1、实验仪器与试剂　

仪器：721分光光度计（上海第三分析仪器厂），以及水浴箱、烘箱、电热套、分析天平。　

试剂：冰乙酸（分析纯，天津市北方天医化学试剂厂）；浓氨水（分析纯，中国莱阳市双双化工有限公司）；乙酰丙酮（分析纯，天津市标准科技有限公司）；福尔马林溶液（分析纯）；碘（分析纯，中国医药公司北京公司）；碘化钾（分析纯，天津市北方天医化学试剂厂）；硫　

代硫酸钠（分析纯，天津市鼎盛化工材料厂）；氢氧化钠（分析纯，北京益利精细化学品有限公司）；浓硫酸（Yt析纯，北京化工厂）；淀粉。材料：用福尔马林（甲醛水溶液）固定过的尸体标本。　

2、样品制备　

2．1无味标本保存液配制将苯甲酸4　g溶于95　乙醇150mI　中配成甲溶液；将10mL甘油和15g硝酸钾溶于1000mI　水中　配成乙溶液；再将甲、乙两种溶液混合配制而成的尸体防腐药液。　

2．2样品制备　

将用福尔马林固定后的尸体置于无味标本保存液中浸泡5、10、20、30、40　d制得样品，编号分别为a、b、C、d、e。　

3样品中甲醛含量测定　

3．1标准溶液配制　

取福尔马林（38　～4O　0　o）5．0mL置于250mI　容　量瓶中，加水至刻度；从该溶液中取10．0　mL放入碘量瓶中，加0．1　mol/L的碘标准溶液50．0　mL、1．0　mol/L的NaOH　20．0　mI　，在室温放置15　min，以使甲醛在碱性溶液与碘充分反应；然后加1O　的硫酸15．0　mL，使溶液显酸性，后用0．1　mol/L的Na。S2O。标准溶液滴定过量的碘至终点（以1．0　mL新配制的淀粉溶液为指示剂）口　。同时取10．0　mI　水做空白实验。分别吸取上述已标定浓度的甲醛标准使用液0．0、0．5、1．0、3．0、5．0、7．0　mI　于10　mL的比色皿中，并分别加入蒸馏水至9　mL，再各加入乙酰丙酮溶液1．0mL，混匀；置沸水浴中水浴加热3　min，取出冷却，得标准系列溶液。溶液的甲醛质量浓度。

甲醛是室内装修和家具的主要污染物, 具有强烈的致癌和促癌作用。污染监测方法中规定, 室内空气中甲醛的检测方法有酚试剂分光光度法、AHMT 分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法, 但这些方法均无法实现现场检测。目前国内普遍使用的电化学甲醛分析仪, 可直接在现场测定甲醛浓度, 但该仪器维护成本较高且不适合低浓度甲醛测定。日本研制的91PLCG 甲醛检测管已取得中国计量器具型式批准证书( 对应GB 50325-2001 及GB/T 18883-2002) , 且量程更适合测定室内或公共场所空气中低浓度甲醛。因此, 本文应用国家卫生标准检验方法􀀁 酚试剂法与91PLCG 甲醛检测管同时测定不同浓度的甲醛气体, 并对结果进行比较, 为今后选择现场快速定量测定室内或公共场所空气中低浓度甲醛的检测方法提供依据。

1 材料与方法

1. 1 材料 ( 1) 仪器。PD-1B-2 标准气体发生装置、GSP-300FT-2 电动气体采样器、D-10 扩散管、91PLCG甲醛检测管( 量程0. 02~ 0. 25mg/ m3, 有效期至2010年6 月6 日) 均为日本Gastec 产品,QC-2 型大气采样仪( 0. 1~ 1. 5 L/ min, 北京市劳动保护科学研究所产品) , 国产尤尼科2100 型分光光度计。( 2) 试剂。酚试剂(MBTH) 、分析纯硫酸铁铵、优级纯盐酸、优级纯氢氧化钠、分析纯碘化钾、99. 999% 高纯氮、硫代硫酸钠: 粉剂摩尔( 当量粉剂) 标准, 滴定分析用( 国家化学试剂质检中心) 、204516 水质甲醛参考样( 环境保护部标准样品研究所) ; 204515 水质甲醛参考样( 环境保护部标准样品研究所) 。

1. 2 方法 1) 甲醛气体的发生。取1+ 1( V/V) 甲醛溶液, 加入到D-10 扩散管下方, 于( 35. 0 􀀁 0. 1) 􀀁缓慢放入PD-1B-2 型标准气体发生装置内, 调节载气流量为200 ml/ min, 平衡72 h 后, 分别调节载气流量为1. 9 L/ min( 高浓度) 、4. 0 L/min( 中浓度) 、6. 0L/min( 低浓度) , 产生甲醛气体, 分别用酚试剂法和甲醛检测管同时测定。( 2) 样品测定。甲醛检测管法: 切断检测管两端, 按检测管上标记的箭头方向插入GSP-300FT-2 电动气体采样器的进气口端, 另一端直接与配气装置甲醛出气口相连, 设置电动气体采样器流量为200 ml/ min, 采样时间为30 min, 采样时, 记录现场监测点的温度; 采样完成后, 将检测管取下, 在检测管的变色界限处, 正确读出刻度读数, 然后按照说明书给定的温度修正表及压力修正公式对检测管读数进行修正。每个浓度采集6 个样品。酚试剂法: 参见GB/T 18204. 26-2000 公共场所空气中甲醛的测定。( 3) 总不确定度评价方法。在气体检测管测定范围内, 选择相当于0. 5 倍、1倍、2 倍卫生标准规定的最高容许浓度界限的3 个浓度点, 每个浓度点进行6 次重复测定, 根据6 次测定值计算每个浓度点的平均值和标准偏差, 用相对标准偏差( RSD) 及3 个浓度点的平均相对标准偏差(MRSD) 表示方法的精密度。