采样滤筒是一种捕集率高、阻力小,便于放入烟道内采样的捕尘装置,有玻璃纤维滤筒和刚玉滤筒两种,日常应用最广的是玻璃纤维滤筒。玻璃纤维滤筒由超细玻璃纤维制成,对0.5μm以上尘粒的捕集率可达99.9%以上[1],但由于生产工艺原因,有些滤筒存在质量问题,会影响尘粒的捕集。因此,监测采样前应对滤筒进行挑选。

　　1滤筒筛选

　　1.1针孔检查

　　用洗耳球吹洗滤筒内外,充分去掉滤筒表面的纤维屑,防止使用时因纤维屑脱落,产生失重现象,同时,也有利于下一步的针孔检查。为了方便检查,可以自制一套简单易用的检验工具,由小电灯泡、电线、电池组成。制作方法:利用手电筒的小电灯泡,用电铬铁焊接好电线,再用绝缘胶布包裹好,使小电灯泡方便放入滤筒内即可。检查时将小电珠放入滤筒内,接通电源,根据透光,很容易检查出滤筒壁上是否有针孔存在,同时还可以检查滤筒壁纤维的均匀性。

　　1.2质量筛选

　　滤筒质量是反映滤筒内在质量的一项指标。滤筒过轻,表明滤筒壁薄,影响滤筒强度,采样时容易破裂;滤筒过重,壁厚增加,采样阻力增加,尘粒的捕集效率会降低。根据实际工作经验,以规格为25mm×70mm的玻璃纤维滤筒质量在(1.0±0.2)g范围为宜[2]。

　　1.3阻力筛选

　　将滤筒放入采样枪中,调节烟尘采样器的工作状态与现场监测要求一致,流量为50L/min,此时,仪器负压<10.0kPa为宜。

　　1.4滤筒失重处理

　　纤维滤筒中含有少量的易燃烧或易解灰化物质,在烟尘的高温采样过程中会产生滤筒失重现象,资料表明,在400℃烘干1h,约失重5mg,使监测结果偏低。因此,必须对滤筒进行高温处理。实际监测时,烟气温度一般不超过400℃,只要对滤筒进行500℃烘烤1h的失重处理就能满足监测要求。

　　1.5滤筒恒重处理

　　选择合格滤筒,放入滤筒专用称量瓶[3](可向玻璃仪器厂家定制),编好样品编号,放入烘箱中,在105℃～110℃恒温烘干至恒重,即可供采样监测使用。

　　1.6滤筒保存

　　烟尘监测的全过程是从实验室准备开始,再到现场采样和实验室分析[4-5]。因此,滤筒的保管尤为重要,将采样后的滤筒放入专用称量瓶,再放入清洁的塑料袋或盒中送至实验室进行分析,可以防止样品损失和玷污,保证分析质量。

　　2质量控制

　　2.1标准空白滤筒的准备

　　从经过针孔检查和滤筒恒重处理的合格滤筒中,挑选10个质量基本一致的滤筒,编好号码,用去离子水或蒸馏水稍作湿润,然后放入烘箱中,在105℃～110℃恒温烘干4h后,放入专用的滤筒称量瓶中,再放入干燥器内,冷却至室温,盖好滤筒专用称量瓶,重复烘干至恒重(相邻两次称量相差不超过±0.0005g)[6]。按照以上方法,进行10次称量,求出每个滤筒的平均值和相对标准差,相对标准差<5%的滤筒,即可作为标准空白滤筒。标准空白滤筒的标准质量,在采样滤筒的烘干、冷却、称量等过程中,可以用于质量控制检验。

　　2.2采样后滤筒的称量

　　将样品滤筒与两个以上标准空白滤筒(用去离子水或蒸馏水湿润,模拟采样中烟气湿度对滤筒的影响,以尽可能接近采样情况)放入烘箱中,在105℃～110℃温度下,恒温烘干4h,以下操作步骤同上。当标准空白滤筒的质量与标准质量相差±0.0005g时,表明该批采样滤筒的称量结果在质量控制范围,结果可靠[7]。

　　3影响滤筒分析质量的原因

　　3.1空气湿度对滤筒称量的影响

　　实验室分析环境常受到客观条件的限制,在实验室没有恒温恒湿条件时,滤筒的采样前、后称量和滤筒在烘箱、干燥、天平称量的过程中,都有较多时间暴露在空气中,故空气湿度对滤筒称量会产生影响[8],实验结果表明,空气湿度每增加10%,滤筒的称量值也平均增加23mg。因此,建议在条件许可情况下,建立恒温恒湿实验室,若条件不具备,应在环境湿度为40%左右时,进行滤筒的采样前、后称量,采样前、后滤筒称量时的湿度差值应<5%。

　　3.2冷却时间对滤筒称量的影响

　　在监测技术规范中,只明确了滤筒从烘箱取出,置于干燥器冷却至室温后进行称量的规定,没有规定冷却时间。试验表明,冷却时间与干燥器内放置滤筒的多少、放置的方法有关,当干燥器内的滤筒放满(或放满2/3)时,滤筒在30min内无法冷却至室温,只有在干燥器内放1层滤筒时,30min基本能使干燥器内温度冷却至室温。

　　3.3烘干时间对滤筒称量的影响

　　在采用水膜除尘时,或者当烟气湿度较大时,采样后的滤筒湿重增加较大,如果将滤筒置于105℃～110℃烘干1h,取出放到干燥器中冷却至室温称量时,滤筒不会达到采样前准备时的干燥程度,使称量结果偏大而出现正误差。实验表明,潮湿的滤筒在105℃～110℃连续烘干4h,可达到平衡质量要求,同时可以用标准空白滤筒控制称量的准确性。