化学实验室安全制度
一、 在实验室工作的所有人员必须熟悉实验室安全规章制度，掌握消防安全知识、化学危险品安全知识和化学实验的安全操作规程。必须坚持安全第一、预防为主的原则。
二、 未经老师批准，实验室不得擅自安排其他实验室人员做实验。新进实验室做实验的人员（含研究生、本科生）均须经过安全培训和考核。
三、实验人员应熟悉室内天然气、水、电的总开关所在位置及使用方法。遇有事故或停水、停电、停气，或用完水、电、气时，使用者必须及时关好相应的开关。
四、实验人员应熟悉安全设施(如灭火器、石棉布、紧急洗眼器、急救药箱等)的位置及使用方法。灭火器使用后不可放回原处，使用者应及时报告院安全员或院办公室进行更换。应熟悉化学楼的疏散通道和自己所在位置的疏散方向。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告老师。
五、“易燃、易爆、剧毒及放射性”物质必须储存在专用的库房内，并分类，分项专人管理，要有严格的领用、使用、库存记录，采取相应的保险措施发现问题要及时处理并报告有关领导。
六、在化学实验室不准穿拖鞋、凉鞋，禁止佩戴隐形眼镜。实验室严禁吸烟。
七、外来人员不得随便入内，如遇陌生人员，应主动询问，劝其离开，不听劝告者应及时向老师报告。
八、实验前做好一切准备，检查仪器、装置是否正确稳妥。实验中思想集中，严格按照操作规程进行，不得随意离开实验室。在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯。易燃、易挥发物，不得在敞口容器中加热。实验中所用药品，不得随意散失、遗弃。蒸馏、回流和加热用仪器，一定要和大气接通，切勿造成密闭体系，实验中经常检查仪器有无漏气、破裂，反应是否正常等情况。实验结束后要及时洗手，严禁在实验室内吸烟、喝水或吃食品。
九、研究生轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，检查和关好水、电、煤气及门窗。实验台面保持清洁和干燥，使用过的仪器及时清洗。保持实验室整洁，做到桌面、地面、水槽、仪器四净。爱护仪器，节约药品。培养良好的实验室作风。
减压蒸馏装置
1. 减压蒸馏装置由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接收管、接收瓶、安全瓶、压力计和真空泵（油泵或水循环式真空泵）组成，如图9-1所示。减压蒸馏时，蒸馏瓶和接收瓶均不能使用不耐压的平底仪器(如锥形瓶、平底烧瓶等)和薄壁或有的破损仪器，以防由于装置内处于真空状态，外部压力过大而引起爆炸。减压蒸馏的关键是装置密封性要好，因此在安装仪器时，应在磨口接头处涂抹少量真空油脂，以保证装置密封和润滑。在克氏蒸馏头的直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距底部距离越短越好，但要保证毛细管有一定的出气量。毛细管的作用是在抽真空时，将微量气体抽进反应体系中，起到搅拌和气化中心的作用，防止液体暴沸。因为在减压条件下沸石已不能起气化中心的作用。在毛细管上端加一节乳胶管并插入一根细铜丝，用螺旋夹夹住，可以调节进气量。真空接收管上的支口与安全瓶连接，安全瓶的作用不仅是防止压力下降或停泵时油(或水)倒吸流人接收瓶中造成产品污染，而且还可以防止物料进入减压系统。安全瓶连接着泵和压力计(如果使用循环水泵，泵本身带有压力表)。
2.仪器装好后，应检验系统是否密封。具体方法：①泵打开后，将安全瓶上的放空阀关闭，拧紧毛细管上的螺旋夹，待压力稳定后，观察压力计(表)上的读数是否到了最小或是否达到所要求的真空度。如果没有，说明系统内漏气，应进行检查。②检查方法：首先将真空接引管与安全瓶连接处的橡胶管折起来用手捏紧，观察压力计(表)的变化，如果压力马上下降，说明装置内有漏气点，应进一步检查装置，排除漏气点；如果压力不变，说明自安全瓶以后的系统漏气，应依次检查安全瓶和泵，并加以排除或请指导老师排除。③漏气点排除后，应再重新空试，直至压力稳定并且达到所要求的真空度时，方可进行下面的操作。
3. 减压蒸馏时，加入待蒸馏液体的量不能超过蒸馏瓶容积的1／2。待压力稳定后，蒸馏瓶内液体中有连续平稳的小气泡通过。如果气泡太大已冲入克氏蒸馏头的支管，则可能有两种情况：一是进气量太大，二是真空度太低。此时，应调节毛细管上的螺旋夹使其平稳进气。由于减压蒸馏时一般液体在较低的温度下就可以蒸出，因此，加热不要太快。当馏头蒸完后转动真空接引管(一般用双股接引管，当要接收多组馏分时可采用多股接引管)，开始接收馏分，蒸馏速度控制在每秒1～2滴。在压力稳定及化合物较纯时，沸程应控制在1～2℃范围内。
4. 蒸馏结束，将加热器撤走，打开毛细管上的螺旋夹，待稍冷却后，慢慢地打开安全瓶上的放空阀，使压力计(表)恢复到零的位置，再关泵。否则由于系统中压力低，会发生油或水倒吸回安全瓶或冷阱的现象。
常压蒸馏装置
（一）仪器的安装
1.从热源处开始，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热套之间要有一定空隙。
2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸馏操作
1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。
2、加热
加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。
3、收集
用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。
4、结束实验
移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。
注意事项
1、开始加热前必须加入沸石，防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加入新沸石。
2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。
3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一般都使烧瓶剩下少量液体。
水蒸汽蒸馏装置
原理：当与水不相混溶的物质与水共存时，根据道尔顿定律：在一定温度下总蒸汽压应等于各组分气体分压之和。
即 P = PH2O + PA(A为不溶或难溶于水的有机物)
P 随着加热温度的升高而增大，当温度升至P与外界大气压P外相等时，该气体开始沸腾，这时的温度为该体系的沸点。此沸点比体系中任一组分的沸点都低。
因为：纯物质沸腾时：PAV = nARTA = P外…….(1)
混合物体系沸腾时：PV = (nH2O + nA)RT混 = P外……….(2)
综合(1)和(2)得 T混 =[ nA/( nH2O + nA)] TA
又因为nA/( nH2O + nA)< 1, 所以 T混 < TA
蒸馏时，混合物沸点保持不变，直至该物质随水全部蒸出,温度才会上升到水的沸点。蒸出的水和与水不混溶的物质很容易进行分离，从而达到纯化有机物的目的。
水蒸气蒸馏装置包括：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
注意事项
1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎，故安装时应小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生瓶与蒸馏瓶不要混淆。
2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺序。
3、要控制加热的速度，不应太剧烈。
4、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下
5、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放出，注意不要烫伤。
回流操作
1. 回流装置
回流装置一般是由烧瓶或锥形瓶、球形冷凝管组成。若反应要求无水操作，就需要在冷凝管上口装上干燥管；若反应过程中生成有害或刺激性的气体，可以在冷凝管上口装上气体吸收装置；有时反应中试剂加入上有时间、或有先后顺序的要求，就可以将烧瓶换成三口瓶，在其中一侧的瓶口上装置滴液漏斗，在中间瓶口装上球形冷凝管组成回流装置，装置如图
2. 安装
安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯火焰的高度依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装烧瓶、冷凝管。烧瓶用烧瓶夹垂直夹好，注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整冷凝管夹的位置，使与烧瓶的瓶口同轴，然后将球形冷凝管下端正对烧瓶口用冷凝管夹垂直固定于烧瓶上方，放松冷凝管夹，将冷凝管放下，使磨口连接紧密后，再将冷凝管夹旋紧。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜，将冷凝管下口接上水龙头，上方为出水口，调节合适的出水量。最后按要求装上干燥管或气体吸收装置。
3. 加料回流
（1）加料：加料前先将冷凝管夹松开，将冷凝管往上提，打开烧瓶口并将冷凝管夹好。将液体试剂用量筒量取后小心加入烧瓶中，尽量不要在瓶口上沾上试剂（尤其是带碱性的试剂，以免腐蚀瓶口，以致冷凝管与烧瓶口粘上后难以打开。）。加固体试剂时，将称量纸折叠成漏斗形，小心将试剂倒入烧瓶，尽量不要沾上瓶口，并加入1-2粒沸石。加料完装上冷凝管，即可以进行加热回流。
（2）加热回流：根据溶剂的沸点选择合适的加热装置，溶剂的沸点在80oC以下时，用热水浴加热；沸点在100oC以上时，在石棉网上用简易空气浴或者用油浴加热，液体温度在200oC以上时，用砂浴、空气浴及电热套等加热。加热之前，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后就可以开始加热了。当瓶中的物质开始沸腾时，热蒸气开始从液面上逸出往上升，当蒸气碰到球形冷凝管壁时，很快凝结成液体而流回到烧瓶中，开始回流。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。有的反应要求在回流过程中随时要振摇。若是手工振摇：可以右手抓住夹冷凝管的十字头，让铁架台左前角抵住实验台面，使之稍倾斜后，右手作小心振摇——若用油浴加热绝对禁止如此操作。若是机械搅拌或磁力搅拌，可以在加热前，将装置安好，开动搅拌即可。
柱层析分离注意事项
1 装柱。
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！
2 加样。
用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。
3 淋洗剂的选择。
感觉上要使所需点在rf0.2～0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
4 样品的收集。
用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。如果都用小试管那工作量又太大。
5 最后的处理。
柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。
另外，再过柱的时候，有时会出现气泡，一是和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。还有，使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30－60的石油醚。二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气！过柱子需要耐心，不要着急。
旋转蒸发仪的使用
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
结构：蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
使用方法：
1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
注意事项:
1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空抽不上来需检查
(1)各接头,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏气
(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象