总脂肪检测工作流程
流程名称 总脂肪检测工作流程 部门名称 技术部
流程 工作内容
检测准备
1.试剂:
a.石油醚(沸点范围为0~60℃) 溶剂有毒,小心使用)
b.盐酸: ρ20为1.18g/mL。
c.碘: 0.001mol/L溶液。
c. 甲基橙: 2g/L水溶液
2.仪器:
a.脂肪抽提器。
b.真空烘箱: 温度能控制在105±1℃。
c.干燥器: 内有有效充足的干燥剂水浴: 温度在15~25℃。
d.水浴: 温度在15~25℃。
e.沸水浴。
f.烘箱: 温度能控制在50±1℃。
g. 烧杯: 容量为60mL。
脂肪瓶恒重
105±1℃烘箱烘1h,干燥器中冷却30min,称重,恒重至相差0.0001g。
样品预处理
1.淀粉类: 混均样品,备用
2.饲料类:取混匀的样品,四分法缩减至200g,粉碎后过40目筛,备用
称样量
根据脂肪总含量的估计值,称取样品25-50g,精确至0.1g,倒入烧杯(5.10)并加入100mL水。
样品水解
用2OOmL水混合lOOmL盐酸,并把该溶液煮沸,然后加到样品液中。加热此混合液至沸腾并维持5min。将此混合液滴几滴入试管,使之冷却至室温,再加入一滴碘液,若无颜色出现,说明无淀粉存在,可按A6所述进行。若出现蓝色,须继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止。再按A6所述进行。
分离凝聚物
将烧杯和内盛混合液置于水浴中3Omin,不时地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸过滤冷却后的混合液,再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出,一起加到滤纸中,并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤,确保定量。 在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸。直至滤液对甲基橙指示剂呈中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表面皿上在50±l℃的烘箱内烘3h。
脂肪抽提
将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭,放入滤纸桶中,然后放入浸提器中,在脂肪瓶中加入50Ml石油醚,打开脂肪抽提仪器,提取约4小时。
恒重
抽提完毕后,取出脂肪瓶,置于通风橱中20min,待石油醚挥发完, 105±1℃烘箱烘1h,干燥器中冷却30min,称重,恒重至相差0.0001g。
计算结果
X=[(m2-m1)/m0]×100
式中
X-样品总脂肪含量,%;
m0-样品的原重量,g;
m1-空抽提烧瓶的重量,g;
m2-抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量,g;
复核、验证检测数据 技术部负责人及相关的技术人员对检测数据的复核、验证,如不符合有异议重新检测符合无异填写检测报告单。
记录并形成检测报告 检测数据记录并填写检测报告单。
检测报告单编号备查
反馈检测数据 技术部负责人在检测报告单签字,反馈检测数据