污泥量热仪的测定步骤是精确称取金属燃烧皿的质量，在燃烧皿中再精确称取空气干燥煤样0.9~1.1g，称取到0.0002g，燃烧时易于飞溅的试样，
　　
　　先用已知质量和热量的擦镜纸包裹称好的试样，并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
　　
　　取已知质量的一段点火丝，把两端分别接在两个电极上，并保持接触良好，把燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝与煤样接触或保持微笑的距离，
　　
　　不要使点火丝与燃烧皿接触，以免短路导致点火失败。
　　
　　在氧弹中加入10ml蒸馏水，仔细拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，使氧弹内的压力达到2.8~3.0MPa
　　
　　。充气时间不得少于15s。
　　
　　往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹的顶面淹没在水面之下10~20mm，调节内筒水温，使其接近室温，相差不得超过5°c。
　　
　　把装好的内筒放在外筒的绝缘支架上，再把氧弹小心的放入内筒中，并检查弹筒的气密性。
　　
　　安装好的内筒，氧弹，搅拌器和温度计后，开动搅拌器和外筒循环水泵，打开外筒冷却水和加热器的开关，内筒温度趋于稳定后，调节冷却水流速，使外筒加热器自动控制，
　　
　　污泥量热仪的测定步骤大约以每分钟接通3~5次为宜，如采用可控硅控制，加热器有微热电流指示即可。
　　
　　调好冷却水后，开始读取温度，利用放大镜读到0.001°c。每次读书前，开动震荡期3~5s，当5min温度变化不超过0.002°c时，即可通电点火，并记下点火温度。
　　
　　点火后6~7min间隔读取内筒温度，直到连续读书相差不超过0.001°c为止，取得最高一次读书作为终点温度。
　　
　　关闭搅拌器和加热器，（循环水泵继续开动，）取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气。